Черные суперконцентраты в большинстве случаев в качестве черного пигмента содержат технический углерод, количество которого в разных марках и у разных производителей отличается. Технический углерод, который часто в индустрии полимеров еще называют сажей, является самым распространенным черным пигментом благодаря превосходной укрывистости и УФ-стабилизирующим свойствам. Понятно, что количество техуглерода в черном красителе является одним из важных свойств черного суперконцентрата и определяет не только глубину и интенсивность черного цвета конечного продукта, но и его долговечность, прочность, перерабатываемость и ряд других свойств.
Естественно у потребителей черных красителей на основе техуглерода возникает вопрос количественной проверки содержания сажи для оценки качества суперконцентрата. Большинство предлагаемых на рынке черных суперконцентратов изготавливаются на базе линейного полиэтилена, реже с применением полиэтилена высокого давления или полипропилена, но в любом случае, полиолефины – это основная полимерная матрица большинства черных красителей.
Поэтому для черных суперконцентратов технического углерода на основе полиолефинов основным нормативным документом для этой цели является ГОСТ 26311-84 «Полиолефины. Метод определения сажи». Еще раз следует подчеркнуть, что в стандартизации термины «сажа» и «технический углерод» в контексте полимеров часто используются как синонимы.
Существуют и другие действующие документы, позволяющие определять количество технического углерода в полимерных продуктах. Выбор конкретного стандарта зависит от типа готового изделия и наличия других примесей в материале.
Действующие стандарты.
ГОСТ 26311-84 (Базовый стандарт). Применяется для полиолефинов, где техуглерод выступает красителем, наполнителем или стабилизатором. Важно: метод не подходит, если в полимере есть другие нелетучие наполнители или пигменты.
ГОСТ ISO 6964-2025 (Для труб и фитингов). Специализированный стандарт для полиолефиновых трубных изделий. Определение проводится методами пиролиза и кальцинации.
ГОСТ IEC 60811-605-2016 (Для кабельных оболочек). Метод А используется, если полиэтилен содержит помимо сажи другие минеральные наполнители.
Сущность классического метода (по ГОСТ 26311-84)
Пиролиз: Навеску полимера нагревают в лодочке внутри трубчатой печи при температуре 500–550 °C. Полимерная основа из полиолефина при этом подвергается деструкции до летучих углеводородов и улетучивается.
Инертная среда: Процесс проходит строго в непрерывном потоке инертного газа (азота или аргона), чтобы исключить горение самого техуглерода.
Расчет: После охлаждения в лодочке остается чистый технический углерод. Содержание сажи вычисляют по разнице массы образца до и после прокаливания.
Частой ошибкой при определении содержания техуглерода по «своим» методикам является то, что испытания проводятся в воздушной атмосфере.
Почему критически важно полное отсутствие воздуха? В печь перед нагревом и во время всего процесса непрерывно подают чистый инертный газ (азот или аргон). Воздух оттуда вытесняют полностью по одной главной причине: сажа горит на воздухе. Технический углерод – это чистый углерод (C). Если в печи при высокой температуре будет присутствовать кислород из воздуха, начнется обычная химическая реакция горения: C + O2 = CO2. Сажа полностью или частично превратится в углекислый газ и улетит вместе с газообразными продуктами пиролиза полимера. Это приведет к неверной заниженной оценке содержания техуглерода в черном суперконцентрате. Использование азота создает «безвоздушный щит». В такой среде полиолефин разрушается термически (пиролиз), а количество сажи остается неизменным, что позволяет измерить его точный вес.
Следует добавить, что также существует экспресс-метод определения сажи в муфельной печи в воздушной атмосфере согласно стандарта ASTM 4218. Метод также основан на пиролизе полиолефинов при температуре 600 °C, но важным условием метода являются требования к камере муфельной печи, объем которой не должен превышать 1 л (достаточно маленькая печь по сравнению с обычными лабораторными муфелями). Малый объем камеры печи соответственно предполагает незначительное содержание кислорода в находящемся внутри воздухе.
Стандарт ASTM D4218 применяется для определения содержания сажи (технического углерода) в полеолефиновых компаундах в диапазоне от 0,1% до 7% от общей массы полимера.
При этом метод имеет четкие технологические границы, за рамки которых выходить нельзя.
Для чего подходит идеально (целевой диапазон)
Чаще всего по этому методу тестируют пластики с содержанием сажи от 2,0% до 3,0%. Это стандартная концентрация для светостабилизированного полиэтилена (трубы, кабельные оболочки, геомембраны). Объема газов при пиролизе такой навески как раз хватает, чтобы полностью вытеснить кислород из печи.
Почему есть верхний предел (до 7%)?
Если в полимере содержится очень много сажи (например, в суперконцентратах, где уровень техуглерода может достигать 30–40%), метод ASTM D4218 не сработает:
Из-за малого объема самого полиэтилена в навеске выделится слишком мало летучих газов.
Их не хватит, чтобы заместить воздух в муфеле и создать бескислородную среду.
В результате сажа частично или полностью выгорит прямо во время анализа, и результат будет занижен.
